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Temmel E.,Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems | Muller U.,HAPILA GmbH | Grawe D.,Jesalis Pharma GmbH | Eilers R.,HAPILA GmbH | And 3 more authors.
Chemical Engineering and Technology | Year: 2012

Three general types of phase diagrams characterizing solid-liquid equilibria are relevant for solution crystallization: simple eutectic, intermediate compound-forming, and solid solution systems. Among these, a system capable to form solid solutions is very difficult to separate into its pure components. However, gradual fractional crystallization of two-component solid solutions in a solvent is of large interest for the production of highly purified substances. A few publications suggest separation opportunities based on exploiting a cascade of batch crystallizers. A model-based description of such a process by means of ternary phase diagrams is complicated. Due to the Gibbs phase rule there remains one degree of freedom in the region below the solubility curve, when temperature and pressure are fixed. This implies that the conodes, connecting one solid and one liquid state, do not converge into a pure component corner of the phase diagram. In this case, the specific courses of the conodes have to be determined experimentally. A simple empirical description of a phase diagram involving solid solutions is introduced and illustrated. Subsequently, a multistage crystallization process will be explained and modeled, based on the phase diagrams and the relevant mass balances. © 2012 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.


Temmel E.,Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems | Wloch S.,Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems | Muller U.,HAPILA GmbH | Grawe D.,Jesalis Pharma GmbH | And 4 more authors.
Chemical Engineering Science | Year: 2013

A multi-stage counter-current crystallization is investigated theoretically and experimentally. The process allows separating mixtures, which form complete or partial solid-solutions. An equilibrium stage model is used to describe the progress of the purification with the specific solid-liquid equilibria as main input information. Results presented in this paper concern (a) the demonstration of the process principle for two selected generic systems characterized by complete miscibility in the solid state, namely K2SO4/(NH4)2SO4 and KCl/KBr, (b) the scale up from a laboratory unit to a pilot plant and (c) the evaluation of the potential of the process principle for the purification of systems characterized by partial miscibility in the solid state. © 2013 Elsevier Ltd.


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